高压固定床装置是综合反应容器,根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。广泛应用于各种催化反应、高温高压合成、加氢反应釜、气液两相、液液两相、放热反应、组成测试、稳定性,腐蚀性测试、精细化工、超临界反应、催化剂评价和发展等。 从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤,对反应过程中的温度、压力、力学控制,搅拌、鼓风等反应物、产物浓度等重要参数进行严格的调控。在实验中反应速度慢的潜在原因主要有两点:
1、搅拌类型
主要是搅拌对底部催化剂的混合效果,因氢气在溶剂中溶解度较小,反应体系中多呈气态存在;原料溶解在溶剂中,为液态;催化剂为固态。微观上看,反应发生在催化剂表面,良好的搅拌能使气态氢与原料在催化剂表面快速通过并发生反应,同时把产物带走。实验室小试时多用磁力搅拌,因量小加上磁力有研磨催化剂的作用,一般反应快;
中试时,推进式搅拌桨以下压式混合反应体系,效果较好。雷尼镍因较重,受搅拌效果影响的因素大;钯碳因钯金属吸附在活性炭上,相对影响较小;工业化生产时,规模更大,搅拌效果较差,一般都比中试反应慢;传统锚氏搅拌没有方向,双向均可正常搅拌;推进式搅拌桨有方向,正确的方向才有好的搅拌效果,反方向效果差。
2、PH值
该因素为优化催化氢化工艺时易忽略的关键点,PH值通过影响催化剂活性而影响反应速度。雷尼镍在碱性条件下活性较高,酸性条件下活性差,可通过补加胺类来提高反应液碱性;钯碳在酸性条件下活性较高,在碱性条件下活性差,可通过补加醋酸来提高反应液酸性。上述酸碱性不能太高,不能用强酸强碱,需要考虑设备的稳定性和对后处理的影响。
要想保证长期安全运行需注意工作前物料添加不要超过釜体容积的2/3,保证设备不在超负荷条件下长期运行。特别是带磁力搅拌的反应釜,在工作过程中温度高于100度以上时,要通入冷却水,保证磁力搅拌器能够正常运作,而不会因为温度过高而提早损坏。盖釜盖前,要注意用软布擦拭釜盖与釜体间的密封面,而且平日的使用或清洗过程都要保护好密封面。